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清華大學張吉松教授分享：
微反應(yīng)連續(xù)加氫案例之一：脫保護
在制藥和精細化工領(lǐng)域中，保護與脫保護反應(yīng)是常見的一種有機合成方法。加氫反應(yīng)在醫(yī)藥合成反應(yīng)類型中約占3%，常用于脫Bn和Cbz，通常可利用催化加氫法將其脫除。傳統(tǒng)采用高壓加氫間歇釜工藝存在氣液傳質(zhì)效率低，操作安全性差，氫解效率低等問題，長期以來備受用戶詬病。
反應(yīng)效率低，時間特別長，時長12h—72h，催化劑昂貴，通常使用10—20%Pd(OH)2/C
連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)具有過程安全性高、反應(yīng)時間短和催化劑成本低等特點，相比傳統(tǒng)的釜式加氫具有明顯優(yōu)勢。
清華大學張吉松教授應(yīng)歐世盛（北京）科技有限公司之邀，分享了一例應(yīng)用連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)和設(shè)備進行的脫保護案例顯示：采用連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)進行非均相催化加氫脫保護，可以利用其較高的氣液傳質(zhì)效率和平推流特性實現(xiàn)高選擇性脫保護，并顯著縮短反應(yīng)時間；
使用連續(xù)加氫微反應(yīng)器可以讓脫保護反應(yīng)的催化劑成本降低至原先的10-30%，同時反應(yīng)時間大幅縮短，基本上3-4分鐘可以完成反應(yīng)，最主要的是安全性大幅度提高，5L的微反應(yīng)器相當于2000L加氫釜的生產(chǎn)能力。
傳統(tǒng)加氫釜:
傳統(tǒng)的催化加氫脫保護反應(yīng)一般選擇配有攪拌槳的高壓間歇加氫釜為反應(yīng)器，存在氣液傳質(zhì)效率低、反應(yīng)時間長等問題，有些較難脫除的芐基甚至需要72 h才能完成。
連續(xù)流動化學與微反應(yīng)器：
連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)是連續(xù)流動化學與微反應(yīng)器技術(shù)的結(jié)合體，它的出現(xiàn)為實現(xiàn)高效、綠色且可持續(xù)的有機化學合成提供了可能。該技術(shù)利用微通道的優(yōu)勢增加氣液固三相界面接觸面積，極大強化了多相傳質(zhì)和傳熱，并顯著縮短反應(yīng)時間到分鐘級甚至秒級。
連續(xù)流動化學與微反應(yīng)器技術(shù)的優(yōu)勢
催化劑成本大幅度降低 轉(zhuǎn)化更高效
金屬鈀因吸氫性能好、催化活性高、產(chǎn)物選擇性好等優(yōu)勢已成為主流的脫芐基催化劑，也是目前芐氧羰基脫保護的催化劑。但是其成本較高，反應(yīng)過程中用量大，對許多用戶來說都是頭疼的問題。
連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)是連續(xù)流動化學與微反應(yīng)器技術(shù)的結(jié)合，跟實驗室250ml加氫釜比較：微反應(yīng)器用時1.9分鐘，轉(zhuǎn)化率達63%，反應(yīng)時間大大縮短，催化劑的成本大幅度降低至原先的10-30%，同時，安全性大幅度提高。在某項目中實踐后發(fā)現(xiàn)，5L的微反應(yīng)器相當于2000L加氫釜的生產(chǎn)能力。
張吉松教授通過對反應(yīng)機理和催化劑機理研究，可以進一步將催化劑負載量降為1-2%，部分反應(yīng)也可以很好的進行，壽命也可以達到原先150-200小時。
負載量低加上壽命長使得催化劑成本在原來的基礎(chǔ)上繼續(xù)大幅度降低。隨著對機理認識的加深，張教授團隊開發(fā)了催化劑再生的方法，在某項目里，催化劑再生了2次，每次再生完都可以再用100多小時，脫芐的催化劑成本降到了不可想象的地步。
可見，連續(xù)微反應(yīng)加氫技術(shù)是一種原子經(jīng)濟且高效綠色化的合成手段，未來會帶來無限的驚喜可能。
歐世盛H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀
目前，歐世盛H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀已經(jīng)可以實現(xiàn)智能化、通用性、高效性、安全性、低成本加氫反應(yīng)，自2019年5月以來，歐世盛（北京）科技有限與清華大學合作開發(fā)出了H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀，得到了藥明康德、康龍化成、科倫制藥等諸多用戶的高度認可。
H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀適用于實驗室內(nèi)加氫工藝開發(fā)及催化劑快速篩選，同時，高通量版可實現(xiàn)通風櫥內(nèi)加氫產(chǎn)品公斤級定制生產(chǎn)。
歐世盛H-FLOW全自動加氫反應(yīng)儀
